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    TG測量橡膠中填充炭黑含量

    發布時間:2022-05-16      點擊次數:195

    TG測量橡膠中填充炭黑含量

    簡介

    丁腈橡膠(nitrile butadiene rubber,NBR )是由丁二烯和丙烯腈經乳液聚合法制得。優點為耐油性,耐磨性較高,耐熱性較好。主要用于制作耐油制品,如耐油管、膠帶、橡膠隔膜和大型油囊等,常用于制作各類耐油模壓制品,如O形圈、油封、皮碗、膜片、活門、波紋管等,也用于制作膠板和耐磨零件。此外,它還具有良好的耐水性、氣密性及優良的粘結性能。廣泛用于制墊片、套管、軟包裝、軟膠管、印染膠輥、電纜膠材料等,在汽車、航空、石油、復印等行業中的彈性材料。其缺點是耐低溫性差、耐臭氧性差,電性能低劣,彈性稍低,不耐臭氧及芳香族、鹵代烴、酮及酯類溶劑,不宜做絕緣材料。

    炭黑(又名碳黑)是體系中重要的補強填充劑,對橡膠膠料的物理機械性能和加工工藝都有重要影響。在傳統的熱重分析技術領域,對炭黑填充高聚物作精確的定量分析向來是個難點。但是對耐馳新型 TG 209系列 來說,做到這一點游刃有余。

    耐馳TG 209 系列產品位于先進的熱重分析儀器行列,可靠性高,易于操作與維護,在測試熱失重現象同時可提供關于樣品熱效應(C-DTA®)重要信息。在耐馳熱重儀器中配備了理想的氣體質量流量控制系統(MFC)和真空隔膜泵,可以除去稱重系統中的氧化性氣體,實現氣體的自動切換。因此,實驗可以保證在純凈的惰性氣氛下進行,得到真實精確的數據。

     

    本文中經過不同條件的測試最終確定NBR熱重測試條件,以便得到準確的填充炭黑含量。

    實驗條件

    樣品名稱:丁腈橡膠(NBR)

    樣品描述:黑色塊狀樣品,美工刀切成碎塊

    儀器型號:NETZSCH TG 209 F1 Iris®

    樣品質量:約10mg

    溫度程序: RT~990℃,N2,Air切換

    樣品坩堝:Al2O3,85ul敞口

    測量氣氛:N2 ,30mL/min;Air,30mL/min

    根據樣品情況,進行三次不同條件的測試。


    結果圖譜與分析如下:

    第一次測試:未抽真空,常規測試

    樣品質量為9.608mg,溫度程序為RT…(10K/min,N2)…870℃…(10K/min, Air)…990℃,未抽真空。

    下圖為測試圖譜:

    圖1. 未抽真空時NBR的熱重測試圖譜

    結果分析:

    14.08%+7.98%+20.29%+23.76%+26.81%=92.92%

    樣品總失重:92.92%,殘余質量為7.08%,可能為惰性無機填料。

    本次測量中未抽真空,合爐后直接測試,TG體系中殘留空氣對測試結果存在較大影響。圖中表現為600℃至850℃間存在失重臺階(如圖1所示),其實質是炭黑的緩慢氧化。一般的儀器不具備抽真空功能,很可能會出現此現象。針對此問題,我們在測試前循環抽真空填充氮氣,除去空氣后進行測試。

    第二次測試:除盡氧氣

    樣品質量為10.77mg,溫度程序同1,三次循環抽真空填充氮氣。下圖為測試圖譜:

    圖2. 除去空氣后NBR的熱重測試圖譜

    結果分析:

    總失重為14.17%+31.14%+46.72%=92.03%,殘余質量為8.02%。本次測試中于實驗前循環抽真空充氮氣除去氧化性氣體,以此避免600℃至850℃段緩慢氧化的發生。圖中可觀察到高分子裂解完成后沒有失重臺階(如圖2所示),說明炭在此過程中沒有被氧化。此測試中去除了氧化性氣體的干擾,但是仍然沒有能區分開裂解炭和填充炭,不能得到精確的填充炭黑含量。在此基礎上,我們改進了溫度程序,進行了第三次測試。

    第三次測試:循環抽真空充氮氣除盡氧氣且改進溫度程序,將裂解炭與添加炭黑分開

    樣品質量為10.30mg,溫度程序為RT…(10K/min,N2)…600℃…(20K/min, N2)…300℃…(10K/min, Air)…990℃,三次循環抽真空填充氮氣。

    下圖為測試圖譜:

    圖3. 除去空氣后在改進溫度程序下NBR的熱重測試圖譜

    結果分析:

    14.25%+31.13%+14.14%+33.61%=93.13%

    總失重為93.13%,殘余質量為6.93%。

    本次實驗中在循環抽真空充氮氣的基礎上,改進溫度程序,使用升溫-降溫-升溫的過程,目的是將裂解炭與填充炭黑燃燒區分開來,圖中顯示為在480℃至600℃間兩個失重臺階(如圖3所示)。本次測試不僅除去了空氣的干擾,而且得到了填充炭黑的確切含量,初步達到了預期效果。

    比較三次測驗分析如下:

    1. 第一次測試與第二次測試對比,可看出,能否抽真空除去空氣在本實驗中起關鍵性作用。一般的TG爐體,裝樣后存在殘余空氣,即便用吹掃氣也難以除凈,導致高溫下高分子熱裂解分為兩步進行,且在600℃-800℃間出現炭黑的緩慢氧化,不能準確測得樣品中的碳黑含量。

    2. 第二次測試與第三次測試對比,可得到樣品中填充炭黑的含量。第二次測試中,由于溫度較高,橡膠裂解的炭與填充炭黑在燃燒時不能分離,觀察到的失重臺階實質是裂解炭與填充炭黑的混合燃燒,不能得到填充炭黑的具體含量。

    3. 第三次測試在三次循環抽真空填充氣體除盡空氣的基礎上,改進了溫度程序:先從室溫升至600℃,使橡膠裂解完全,隨后降溫至300℃,切換氣體為Air,再升溫至990℃。由于裂解炭的穩定性差于填充炭黑,會較先發生燃燒。圖譜上顯示為兩次失重臺階,溫度較高的臺階代表著填充炭黑的含量。

    結論

    NBR(丁腈橡膠)在加熱時,高分子鏈段裂解生成裂解炭,燃燒時與其中所填充的炭黑重疊。想要準確測這種特殊性質的材料的填充炭黑的含量,對儀器的要求較高,包括抽真空功能,氣密性爐體以及程序中自動切換氣體。如果儀器不具備這些功能,則很容易出現第一次測試時的情況,無法得到精確的填充炭黑含量。耐馳TG209系列真空系統,保證測試過程中純凈的惰性氣氛;具備氣體質量流量控制系統(MFC),在程序中設定自動切換成氧化氣體;此外,軟件還支持直接在真空條件下進行測試,以及真空段與不同的氣氛段混合編程、全自動切換。


    對于小分子添加物揮發與橡膠分解溫度接近、臺階分離效果不佳的場合,可在真空氛圍下進行揮發與分解測試(降低小分子添加物沸點,使其與橡膠分解臺階相互分開),隨后經N2段過渡、降溫后,再切換為空氣段,進行炭黑含量測試。所有這一切,均確保了對橡膠內各組分含量的完整分析。

    作者:

    肖杰

     

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